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如何判斷氣相色譜儀是否已受污染

更新時(shí)間:2021-06-15      點(diǎn)擊次數(shù):2667
氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測(cè)技術(shù),對(duì)多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點(diǎn)不超過(guò)500°C的有機(jī)物,如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。
氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相(載氣)。當(dāng)樣品由微量注射器“注射”進(jìn)入進(jìn)樣器后,被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動(dòng)相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復(fù)多次分配使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性將各組分按順序檢測(cè)出來(lái)。
色譜柱污染會(huì)出現(xiàn)哪些現(xiàn)象:
1.如果色譜柱是毛細(xì)柱,則將進(jìn)樣口端截去15cm左右;如果是填充柱,卸下進(jìn)樣口端,檢查填充柱內(nèi)的石英棉是否有明顯污染的痕跡。色譜柱檢查完后進(jìn)行高溫老化,溫度設(shè)定在高于使用溫度30~50℃以上,如果超出允許使用溫度,則設(shè)定在最高使用溫度以下10℃。設(shè)定合適的程序升溫方法,老化3~5個(gè)小時(shí)。進(jìn)樣口清洗后污染仍然不能解決,可以使用溶劑清洗色譜柱的方法。因?yàn)槿軇┣逑瓷V柱需要專用工具,操作也不簡(jiǎn)單,有條件的話更換一根正常的色譜柱也是快速排除色譜柱是否污染的方法。
2.更換新的進(jìn)樣墊、氣化襯管,進(jìn)樣口溫度升高30~50℃。分析樣品后如果仍出現(xiàn)相同的雜峰,進(jìn)行下一步。

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